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循環(huán)伏安法
常用的電化學(xué)研究方法
循環(huán)伏安法(CyclicVoltammetry)是一種常用的電化學(xué)研究方法。該法控制電極電勢以不同的速率，隨時(shí)間以三角波形一次或多次反復(fù)掃描，電勢范圍是使電極上能交替發(fā)生不同的還原和氧化反應(yīng)，并記錄電流-電勢曲線。根據(jù)曲線形狀可以判斷電極反應(yīng)的可逆程度，中間體、相界吸附或新相形成的可能性，以及偶聯(lián)化學(xué)反應(yīng)的性質(zhì)等。常用來測量電極反應(yīng)參數(shù)，判斷其控制步驟和反應(yīng)機(jī)理，并觀察整個(gè)電勢掃描范圍內(nèi)可發(fā)生哪些反應(yīng)，及其性質(zhì)如何。對于一個(gè)新的電化學(xué)體系，首選的研究方法往往就是循環(huán)伏安法，可稱之為“電化學(xué)的譜圖”。該法除了使用汞電極外，還可以用鉑、金、玻璃碳、碳纖維微電極以及化學(xué)修飾電極等。循環(huán)伏安法可以改變電位以得到氧化還原電流方向。
基本信息
| 中文名 | 循環(huán)伏安法 |
| 外文名 | CyclicVoltammetry |
| 運(yùn)用領(lǐng)域 | 電化學(xué)研究 |
| 釋義 | 一種常用的電化學(xué)研究方法 |
應(yīng)用
循環(huán)伏安法是一種很有用的電化學(xué)研究方法，可用于電極反應(yīng)的性質(zhì)、機(jī)理和電極過程動力學(xué)參數(shù)的研究。也可用于定量確定反應(yīng)物濃度，電極表面吸附物的復(fù)蓋度，電極活性面積以及電極反應(yīng)速率常數(shù)、交換電流密度，反應(yīng)的傳遞系數(shù)等動力學(xué)參數(shù)。
(1)電極可逆性的判斷循環(huán)伏安法中電壓的掃描過程包括陰極與陽極兩個(gè)方向，因此從所得的循環(huán)伏安法圖的氧化波和還原波的峰高和對稱性中可判斷電活性物質(zhì)在電極表面反應(yīng)的可逆程度。若反應(yīng)是可逆的，則曲線上下對稱，若反應(yīng)不可逆，則曲線上下不對稱。
(2)電極反應(yīng)機(jī)理的判斷循環(huán)伏安法還可研究電極吸附現(xiàn)象、電化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)物、電化學(xué)—化學(xué)耦聯(lián)反應(yīng)等，對于有機(jī)物、金屬有機(jī)化合物及生物物質(zhì)的氧化還原機(jī)理研究很有用。
用途
1、判斷電極表面微觀反應(yīng)過程
2、判斷電極反應(yīng)的可逆性
4、為有機(jī)合成“摸條件”
5、前置化學(xué)反應(yīng)(CE)的循環(huán)伏安特征
6、后置化學(xué)反應(yīng)(EC)的循環(huán)伏安特征
7、催化反應(yīng)的循環(huán)伏安特征
基本原理
如以等腰三角形的脈沖電壓加在工作電極上，得到的電流電壓曲線包括兩個(gè)分支，如果前半部分電位向陰極方向掃描，電活性物質(zhì)在電極上還原，產(chǎn)生還原波，那么后半部分電位向陽極方向掃描時(shí)，還原產(chǎn)物又會重新在電極上氧化，產(chǎn)生氧化波。因此一次三角波掃描，完成一個(gè)還原和氧化過程的循環(huán)，故該法稱為循環(huán)伏安法，其電流—電壓曲線稱為循環(huán)伏安圖。如果電活性物質(zhì)可逆性差，則氧化波與還原波的高度就不同，對稱性也較差。循環(huán)伏安法中電壓掃描速度可從每秒鐘數(shù)毫伏到1伏。工作電極可用懸汞電極，或鉑、玻碳、石墨等固體電極。
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