化合物介紹
十一烯酸鋅
十一烯酸鋅
拼音名:Shiyixisuanxin英文名:Zinc Undecylenate
書頁號:2000年版二部-23
結(jié)構(gòu)及性質(zhì)
分子式 C22H38O4
結(jié)構(gòu)式 [CH2=CH(CH2)8COO]2Zn
性狀 白色無定形粉末。分子量431.92。熔點115-116℃。幾乎不溶于水、乙醇。遇強酸分解為十一烯酸和相應的鋅鹽。
生產(chǎn)方法
主要采用復分解反應。以十一烯酸為原料,先與氫氧化鈉溶液進行皂化反應,再與硫酸鋅進行復分解反應,最后經(jīng)洗滌、離心脫水、干燥而得。
藥物分析
方法名稱:
十一烯酸鋅原料藥—十一烯酸鋅的測定—絡合滴定法
應用范圍:
本方法采用滴定法測定十一烯酸鋅原料藥中十一烯酸鋅的含量。
本方法適用于十一烯酸鋅原料藥。
方法原理:
供食品加1mol/L鹽酸溶液與水各10mL,煮沸后,趁熱濾過,用熱水洗滌濾渣,一起放冷,加入0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴以及氨試液適量直到溶液顯現(xiàn)出微黃色,加水至溶液為35mL,然后加入氨-氯化銨緩沖液(pH10.0)10mL和少許鉻黑T指示劑,再用乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫紅色變成純藍色,同時將滴定的結(jié)果用空白試驗校正,根據(jù)滴定液使用量,最后可以算出十一烯酸鋅的含量。
試劑:
1. 鹽酸溶液(1mol/L)
2. 稀鹽酸
3. 氨試液
4. 氨-氯化銨緩沖液(pH10.0)
5. 鉻黑T指示劑
6. 乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)
7. 二甲酚橙指示液
8. 基準氧化鋅
儀器設備:
試樣制備:
1. 鹽酸溶液(1mol/L)
取鹽酸90mL,加水適量使成1000mL,搖勻
2. 稀鹽酸
取鹽酸234 mL加水稀釋至1000mL。
3. 氨試液
取濃氨溶液400mL,加水使成1000mL。
4. 氨-氯化銨緩沖液(pH10.0)
取氯化銨5.4g,加水20mL溶解后,加濃氨溶液35mL,再加水稀釋至100mL。
5. 鉻黑T指示劑
取鉻黑T 0.1g,加氯化鈉10g,研磨均勻。
6. 乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)
配制:取乙二胺四醋酸二鈉19g,加適量的水使溶解成1000mL,搖勻。
標定:取于約800℃灼燒至恒重的基準氧化鋅0.12g,精密稱定,加稀鹽酸3mL使溶解,加水25mL,加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴,滴加氨試液至溶液顯微黃色,加水25mL與氨-氯化銨緩沖液(pH10.0)10mL,再加鉻黑T指示劑少量,用本液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當于4.069mg的氧化鋅。根據(jù)本液的消耗量與氧化鋅的取用量,算出本液的濃度。
貯藏:置玻璃塞瓶中,避免與橡皮塞、橡皮管等接觸。
7. 二甲酚橙指示液
取二甲酚橙0.2g,加水100mL使溶解。
操作步驟:
精密稱取供試品約0.5g,加1mol/L鹽酸溶液10mL與水10mL,煮沸10分鐘后,趁熱濾過,濾渣用熱水洗滌,合并濾液與洗液,放冷,加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴,加氨試液適量至溶液顯微黃色,加水使全量約為35mL,再加氨-氯化銨緩沖液(pH10.0)10mL與鉻黑T指示劑少許,用乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液自紫紅色變?yōu)榧兯{色。每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當于21.60mg的C22H38O4Zn。
注:“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。
中國藥典記載
本品為10-十一烯酸鋅鹽。內(nèi)含C22H38O4Zn應為98.0%~102.0 %。
【性狀】本品為白色無定形粉末。
本品在水或乙醇中幾乎不溶。
熔點 本品的熔點(附錄Ⅵ C)為116~121 ℃。
【鑒別】 (1) 取本品約3g,加水20ml與稀硫酸25ml,用乙醚振搖提取2 次,每次
25ml,合并乙醚提取液,置水浴上蒸去乙醚后,取遺留液1ml ,照十一烯酸項下的鑒別
(1),兩項試驗,顯示相同的反應。
(2) 取本品約0.1g,加水10ml與濃氨試液1ml 溶解后,加硫化鈉試液數(shù)滴,即生成
白色沉淀液。
(3)本品的紅外光吸收圖譜(光譜集18圖)一致。
【檢查】干燥失重 取本品,在105 ℃干燥至恒重,減失重量不得過1.0%(附
錄Ⅷ L)。
堿金屬與堿土金屬鹽 取本品1.5g,加水50ml與鹽酸10ml,煮沸,趁熱用濕潤的濾
紙濾過,并用熱水洗滌至洗液不顯酸性反應;合并濾液與洗液,置200ml 量瓶中,加氨
試液使成堿性,再加硫化銨試液適量使鋅完全沉淀,用水稀釋至刻度,搖勻,濾過;分
區(qū)濾液100ml ,加硫酸0.5ml ,蒸干,并熾灼至恒重,遺留殘渣不得過7.5mg 。
【含量測定】取本品約0.5g,精密稱定,加1mol/L鹽酸溶液10ml與水10ml,煮沸
10分鐘后,趁熱濾過,濾渣用熱水洗滌,合并濾液與洗液,放冷,加0.025 %甲基紅的
乙醇溶液 1滴,加氨試液適量至溶液顯微黃色,加水使全量約為35ml,再加氨-氯化銨
緩沖液(pH10.0)10ml與鉻黑T指示劑少許,用乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)
滴定至溶液自紫紅色變?yōu)榧兯{色。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L) 相當于
21.60mg 的C22H38O4Zn。
【類別】消毒防腐藥。
【貯藏】密封保存。
【制劑】復方十一烯酸鋅軟膏
【用途】抗真菌藥,用于治療皮膚真菌感染