過(guò)氧苯甲酰（一種有機(jī)過(guò)氧化物）

簡(jiǎn)介

取過(guò)氧苯甲酰100mg，置50ml比色管中，加丙酮15ml溶解后，再加丙酮稀釋至25ml，依法檢查（附錄ⅧA），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液7.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.07%）。

取過(guò)氧苯甲酰，加丙酮制成每1ml中含10mg的溶液作為供試品溶液；精密量取適量，加丙酮稀釋成每1ml中含0.2mg的溶液作為對(duì)照溶液，照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，以甲苯－二氯甲烷－冰醋酸(50:2:1)為展開劑，展開后，晾干，置紫外光燈(254nm)下檢視，供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn)，與對(duì)照溶液所顯的主斑點(diǎn)比較，不得更深。

取本品，加無(wú)水乙醇制成每1ml中含5μg的溶液，照分光光度法（附錄ⅣA）測(cè)定，在235nm的波長(zhǎng)處有最大吸收。

無(wú)水過(guò)氧苯甲酰取本品0.25g，精密稱定，置250ml碘瓶中，加丙酮30ml，振搖使溶解，加碘化鉀試液5ml，密塞，搖勻，置暗處15分鐘，用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至無(wú)色并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml的硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于12.11mg的C14H10O4。

水取本品0.12g,精密稱定，加二甲替甲酰胺5ml使溶解，加無(wú)水甲醇20ml和10%碘化鉀的二甲替甲酰胺溶液3ml，攪抖5分鐘，照水分測(cè)定法（附錄ⅧM第一法）。將測(cè)得的結(jié)果加無(wú)水過(guò)氧苯甲酰的含量與0.0744的乘積，即得供試品中水的含量。

類別消毒防腐藥。

注意本品為強(qiáng)氧化劑，容易燃燒、爆炸，避免受熱、摩擦或撞擊。

貯藏遮光，密封保存，貯藏時(shí)必須保存一定水分。

制劑過(guò)氧苯甲酰乳膏

測(cè)定方法

方法名稱：過(guò)氧苯甲酰原料藥—無(wú)水過(guò)氧苯甲酰的測(cè)定—氧化還原滴定法

應(yīng)用范圍：本方法采用滴定法測(cè)定過(guò)氧苯甲酰原料藥中無(wú)水過(guò)氧苯甲酰的含量。

本方法適用于過(guò)氧苯甲酰原料藥。

方法原理：供試品加丙酮溶解，加碘化鉀試液，用硫代硫酸鈉滴定液滴定至溶液無(wú)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，根據(jù)滴定液使用量，計(jì)算無(wú)水過(guò)氧苯甲酰的含量。

試劑：1.丙酮

2.碘化鉀試液

3.淀粉指示液

4.硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）

5.碘化鉀

6.稀硫酸

7.基準(zhǔn)重鉻酸鉀

儀器設(shè)備：

試樣制備：1.碘化鉀試液

取碘化鉀16.5g，加水使溶解成100mL，本液應(yīng)臨用新制。

2.淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g，加水5mL攪勻后，緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌，繼續(xù)煮沸2分鐘，放冷，傾取上層清液，即得，本液應(yīng)臨用新制。

3.硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）

配制：取硫代硫酸鈉26g與無(wú)水碳酸鈉0.20g，加新沸過(guò)的冷水適量使溶解成1000mL，搖勻，放置1個(gè)月后濾過(guò)。

標(biāo)定：取在120℃干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀0.15g，精密稱定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化鉀2.0g，輕輕振搖使溶解，加稀硫酸40mL，搖勻，密塞，在暗處放置10分鐘后，加水250mL稀釋，用本液滴定至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液3mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失而顯亮綠色，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于4.903mg的重鉻酸鉀。根據(jù)本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量，算出本液的濃度。

室溫在25℃以上時(shí)，應(yīng)將反應(yīng)液及稀釋用水降溫至約20℃。

4.稀硫酸

取硫酸57mL，加水稀釋至1000mL。

操作步驟：精密稱取供試品約0.25g，置250mL碘瓶中，加丙酮30mL，振搖使溶解，加碘化鉀試液5mL，密塞，搖勻，置暗處15分鐘，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定至無(wú)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于12.11mg的C14H10O4。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

基本資料

溶解性：微溶于水、甲醇，溶于乙醇、乙醚、丙酮、苯、二硫化碳等

化學(xué)性質(zhì)：是一種強(qiáng)氧化劑，極不穩(wěn)定，易燃燒。當(dāng)撞擊、受熱、摩擦?xí)r能爆炸。加入硫酸時(shí)發(fā)生燃燒。

主要用途

合成樹脂的引發(fā)劑。面粉、油脂、蠟的漂白劑，化妝品助劑，橡膠硫化劑。

過(guò)氧苯甲酰

中國(guó)藥典

【檢查】氯化物取本品0.5g，加丙酮15ml溶解后，邊振搖邊緩緩加入0.05mol/L硝酸溶液50ml，放置10分鐘后濾過(guò)，濾液置100ml量瓶中，用0.05mol/L硝酸溶液洗滌濾渣2次，每次10ml，洗液并入量瓶中，用0.05mol/L硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻，量取10ml，用水稀釋至30ml，依法檢查（附錄ⅧA），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液3.5ml制成的對(duì)照溶液比較，不得更濃（0.07%）。

有關(guān)物質(zhì)取本品適量，精密稱定，用乙腈溶解并定量稀釋制成每1ml中約含過(guò)氧苯甲酰2mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取適量，用乙腈定量稀釋制成每1ml中含2μg的溶液，作為對(duì)照溶液（1）；另精密稱取苯甲酸、苯甲醛與苯甲酸乙酯各適量，用流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中分別含0.15mg、0.025mg與0.025mg的混合溶液，精密量取適量，用乙腈稀釋制成每1ml中分別含30μg、5μg與5μg的溶液，作為對(duì)照溶液（2）。取苯甲酸與苯甲醛各適量，用乙腈溶解并稀釋制成每1ml中均約含30μg的溶液，作為系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液。照高效液相色譜法（附錄ⅤD）測(cè)定，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水-冰醋酸（500:500:1）為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為235nm。取系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液20μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，苯甲醛峰與苯甲酸峰的分離度應(yīng)不低于6.0。取對(duì)照溶液（2）20μl，注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使苯甲酸色譜峰的峰高約為滿量程的90%。再精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液（1）、（2）各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的2倍。供試品溶液的色譜圖中如顯苯甲酸、苯甲醛和苯甲酸乙酯雜質(zhì)峰，均不得大于對(duì)照溶液⑵中相應(yīng)主峰的峰面積，其他各雜質(zhì)峰峰面積的和不得大于對(duì)照溶液（1）中主峰峰面積的10倍，所有雜質(zhì)總量不得過(guò)2.0%[供試品溶液中任何小于對(duì)照溶液（1）主峰峰面積1/5的峰與溶劑峰可忽略不計(jì)]。