掃描電子顯微鏡
掃描電子顯微鏡的制造依據(jù)是電子與物質(zhì)的相互作用。掃描電鏡從原理上講就是利用聚焦得非常細(xì)的高能電子束在試樣上掃描,激發(fā)出各種物理信息。通過對這些信息的接受、放大和顯示成像,獲得測試試樣表面形貌的觀察。
當(dāng)一束極細(xì)的高能入射電子轟擊掃描樣品表面時(shí),被激發(fā)的區(qū)域?qū)a(chǎn)生二次電子、俄歇電子、特征x射線和連續(xù)譜X射線、背散射電子、透射電子,以及在可見、紫外、紅外光區(qū)域產(chǎn)生的電磁輻射。同時(shí)可產(chǎn)生電子-空穴對、晶格振動(聲子)、電子振蕩(等離子體)。 背散射電子
背散射電子是指被固體樣品原子反射回來的一部分入射電子,其中包括彈性背反射電子和非彈性背反射電子。
彈性背反射電子是指倍樣品中原子和反彈回來的,散射角大于90度的那些入射電子,其能量基本上沒有變化(能量為數(shù)千到數(shù)萬電子伏)。非彈性背反射電子是入射電子和核外電子撞擊后產(chǎn)生非彈性散射,不僅能量變化,而且方向也發(fā)生變化。非彈性背反射電子的能量范圍很寬,從數(shù)十電子伏到數(shù)千電子伏。
從數(shù)量上看,彈性背反射電子遠(yuǎn)比非彈性背反射電子所占的份額多。背反射電子的產(chǎn)生范圍在100nm-1mm深度。
背反射電子產(chǎn)額和二次電子產(chǎn)額與原子序束的關(guān)系背反射電子束成像分辨率一般為50-200nm(與電子束斑直徑相當(dāng))。背反射電子的產(chǎn)額隨原子序數(shù)的增加而增加(右圖),所以,利用背反射電子作為成像信號不僅能分析新貌特征,也可以用來顯示原子序數(shù)襯度,定性進(jìn)行成分分析。 二次電子
二次電子是指背入射電子轟擊出來的核外電子。由于原子核和外層價(jià)電子間的結(jié)合能很小,當(dāng)原子的核外電子從入射電子獲得了大于相應(yīng)的結(jié)合能的能量后,可脫離原子成為自由電子。如果這種散射過程發(fā)生在比較接近樣品表層處,那些能量大于材料逸出功的自由電子可從樣品表面逸出,變成真空中的自由電子,即二次電子。 二次電子來自表面5-10nm的區(qū)域,能量為0-50eV。它對試樣表面狀態(tài)非常敏感,能有效地顯示試樣表面的微觀形貌。由于它發(fā)自試樣表層,入射電子還沒有被多次反射,因此產(chǎn)生二次電子的面積與入射電子的照射面積沒有多大區(qū)別,所以二次電子的分辨率較高,一般可達(dá)到5-10nm。掃描電鏡的分辨率一般就是二次電子分辨率。
二次電子產(chǎn)額隨原子序數(shù)的變化不大,它主要取決與表面形貌。
特征X射線
特征X射線試原子的內(nèi)層電子受到激發(fā)以后在能級躍遷過程中直接釋放的具有特征能量和波長的一種電磁波輻射。X射線一般在試樣的500nm-5mm深處發(fā)出。 俄歇電子
如果原子內(nèi)層電子能級躍遷過程中釋放出來的能量不是以X射線的形式釋放而是用該能量將核外另一電子打出,脫離原子變?yōu)槎坞娮?,這種二次電子叫做俄歇電子。因每一種原子都由自己特定的殼層能量,所以它們的俄歇電子能量也各有特征值,能量在50-1500eV范圍內(nèi)。俄歇電子是由試樣表面極有限的幾個(gè)原子層中發(fā)出的,這說明俄歇電子信號適用與表層化學(xué)成分分析。
產(chǎn)生的次級電子的多少與電子束入射角有關(guān),也就是說與樣品的表面結(jié)構(gòu)有關(guān),次級電子由探測體收集,并在那里被閃爍器轉(zhuǎn)變?yōu)楣庑盘?,再?jīng)光電倍增管和放大器轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘杹砜刂?/span>熒光屏上電子束的強(qiáng)度,顯示出與電子束同步的掃描圖像。圖像為立體形象,反映了標(biāo)本的表面結(jié)構(gòu)。 為了使標(biāo)本表面發(fā)射出次級電子,標(biāo)本在固定、脫水后,要噴涂上一層重金屬微粒,重金屬在電子束的轟擊下發(fā)出次級電子信號。
原則上講,利用電子和物質(zhì)的相互作用,可以獲取被測樣品本身的各種物理、化學(xué)性質(zhì)的信息,如形貌、組成、晶體結(jié)構(gòu)、電子結(jié)構(gòu)和內(nèi)部電場或磁場等等。
掃描電子顯微鏡正是根據(jù)上述不同信息產(chǎn)生的機(jī)理,采用不同的信息檢測器,使選擇檢測得以實(shí)現(xiàn)。如對二次電子、背散射電子的采集,可得到有關(guān)物質(zhì)微觀形貌的信息;對x射線的采集,可得到物質(zhì)化學(xué)成分的信息。正因如此,根據(jù)不同需求,可制造出功能配置不同的掃描電子顯微鏡。 光學(xué)顯微鏡(OM)、TEM、SEM成像原理比較
由電子槍發(fā)射的電子,以其交叉斑作為電子源,經(jīng)二級聚光鏡及物鏡的 縮小形成能譜儀獲得。具有一定能量、一定束流強(qiáng)度和束斑直徑的微細(xì)電子束,在掃描線圈驅(qū)動下,于試樣表面2材料形貌分析觀察作柵網(wǎng)式掃描。聚焦電子束與試樣相互作,產(chǎn)生二次電子發(fā)射(以及其它物理信號)。
二次電子信號被探測器收集轉(zhuǎn)換成電訊號,經(jīng)視頻放大后輸入到顯像管柵極,調(diào)制與入射電子束同步掃描的顯像管亮度,得到反映試樣表面形貌的二次電子像。