掃描電子顯微鏡
掃描電子顯微鏡的制造依據(jù)是電子與物質(zhì)的相互作用。掃描電鏡從原理上講就是利用聚焦得非常細(xì)的高能電子束在試樣上掃描,激發(fā)出各種物理信息。通過(guò)對(duì)這些信息的接受、放大和顯示成像,獲得測(cè)試試樣表面形貌的觀察。
當(dāng)一束極細(xì)的高能入射電子轟擊掃描樣品表面時(shí),被激發(fā)的區(qū)域?qū)a(chǎn)生二次電子、俄歇電子、特征x射線和連續(xù)譜X射線、背散射電子、透射電子,以及在可見(jiàn)、紫外、紅外光區(qū)域產(chǎn)生的電磁輻射。同時(shí)可產(chǎn)生電子-空穴對(duì)、晶格振動(dòng)(聲子)、電子振蕩(等離子體)。 背散射電子
背散射電子是指被固體樣品原子反射回來(lái)的一部分入射電子,其中包括彈性背反射電子和非彈性背反射電子。
彈性背反射電子是指倍樣品中原子和反彈回來(lái)的,散射角大于90度的那些入射電子,其能量基本上沒(méi)有變化(能量為數(shù)千到數(shù)萬(wàn)電子伏)。非彈性背反射電子是入射電子和核外電子撞擊后產(chǎn)生非彈性散射,不僅能量變化,而且方向也發(fā)生變化。非彈性背反射電子的能量范圍很寬,從數(shù)十電子伏到數(shù)千電子伏。
從數(shù)量上看,彈性背反射電子遠(yuǎn)比非彈性背反射電子所占的份額多。背反射電子的產(chǎn)生范圍在100nm-1mm深度。
背反射電子產(chǎn)額和二次電子產(chǎn)額與原子序束的關(guān)系背反射電子束成像分辨率一般為50-200nm(與電子束斑直徑相當(dāng))。背反射電子的產(chǎn)額隨原子序數(shù)的增加而增加(右圖),所以,利用背反射電子作為成像信號(hào)不僅能分析新貌特征,也可以用來(lái)顯示原子序數(shù)襯度,定性進(jìn)行成分分析。 二次電子
二次電子是指背入射電子轟擊出來(lái)的核外電子。由于原子核和外層價(jià)電子間的結(jié)合能很小,當(dāng)原子的核外電子從入射電子獲得了大于相應(yīng)的結(jié)合能的能量后,可脫離原子成為自由電子。如果這種散射過(guò)程發(fā)生在比較接近樣品表層處,那些能量大于材料逸出功的自由電子可從樣品表面逸出,變成真空中的自由電子,即二次電子。 二次電子來(lái)自表面5-10nm的區(qū)域,能量為0-50eV。它對(duì)試樣表面狀態(tài)非常敏感,能有效地顯示試樣表面的微觀形貌。由于它發(fā)自試樣表層,入射電子還沒(méi)有被多次反射,因此產(chǎn)生二次電子的面積與入射電子的照射面積沒(méi)有多大區(qū)別,所以二次電子的分辨率較高,一般可達(dá)到5-10nm。掃描電鏡的分辨率一般就是二次電子分辨率。
二次電子產(chǎn)額隨原子序數(shù)的變化不大,它主要取決與表面形貌。
特征X射線
特征X射線試原子的內(nèi)層電子受到激發(fā)以后在能級(jí)躍遷過(guò)程中直接釋放的具有特征能量和波長(zhǎng)的一種電磁波輻射。X射線一般在試樣的500nm-5mm深處發(fā)出。 俄歇電子
如果原子內(nèi)層電子能級(jí)躍遷過(guò)程中釋放出來(lái)的能量不是以X射線的形式釋放而是用該能量將核外另一電子打出,脫離原子變?yōu)槎坞娮?,這種二次電子叫做俄歇電子。因每一種原子都由自己特定的殼層能量,所以它們的俄歇電子能量也各有特征值,能量在50-1500eV范圍內(nèi)。俄歇電子是由試樣表面極有限的幾個(gè)原子層中發(fā)出的,這說(shuō)明俄歇電子信號(hào)適用與表層化學(xué)成分分析。
產(chǎn)生的次級(jí)電子的多少與電子束入射角有關(guān),也就是說(shuō)與樣品的表面結(jié)構(gòu)有關(guān),次級(jí)電子由探測(cè)體收集,并在那里被閃爍器轉(zhuǎn)變?yōu)楣庑盘?hào),再經(jīng)光電倍增管和放大器轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)來(lái)控制熒光屏上電子束的強(qiáng)度,顯示出與電子束同步的掃描圖像。圖像為立體形象,反映了標(biāo)本的表面結(jié)構(gòu)。 為了使標(biāo)本表面發(fā)射出次級(jí)電子,標(biāo)本在固定、脫水后,要噴涂上一層重金屬微粒,重金屬在電子束的轟擊下發(fā)出次級(jí)電子信號(hào)。
原則上講,利用電子和物質(zhì)的相互作用,可以獲取被測(cè)樣品本身的各種物理、化學(xué)性質(zhì)的信息,如形貌、組成、晶體結(jié)構(gòu)、電子結(jié)構(gòu)和內(nèi)部電場(chǎng)或磁場(chǎng)等等。
掃描電子顯微鏡正是根據(jù)上述不同信息產(chǎn)生的機(jī)理,采用不同的信息檢測(cè)器,使選擇檢測(cè)得以實(shí)現(xiàn)。如對(duì)二次電子、背散射電子的采集,可得到有關(guān)物質(zhì)微觀形貌的信息;對(duì)x射線的采集,可得到物質(zhì)化學(xué)成分的信息。正因如此,根據(jù)不同需求,可制造出功能配置不同的掃描電子顯微鏡。 光學(xué)顯微鏡(OM)、TEM、SEM成像原理比較
由電子槍發(fā)射的電子,以其交叉斑作為電子源,經(jīng)二級(jí)聚光鏡及物鏡的 縮小形成能譜儀獲得。具有一定能量、一定束流強(qiáng)度和束斑直徑的微細(xì)電子束,在掃描線圈驅(qū)動(dòng)下,于試樣表面2材料形貌分析觀察作柵網(wǎng)式掃描。聚焦電子束與試樣相互作,產(chǎn)生二次電子發(fā)射(以及其它物理信號(hào))。
二次電子信號(hào)被探測(cè)器收集轉(zhuǎn)換成電訊號(hào),經(jīng)視頻放大后輸入到顯像管柵極,調(diào)制與入射電子束同步掃描的顯像管亮度,得到反映試樣表面形貌的二次電子像。