方法提要
目前我國現(xiàn)有國家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中如:GB/T533-A 、GB/T1033.1、GB/T6155、GB/T23561、YB/T5300、JB/T7984.3、GB/T 1713、GB/T8929、GB/T1713、GB/T208、GB/T5071、QB/T1010、GB/T9966、GB/T18856 、GB/T24203、GB/T8330、SL-237等標(biāo)準(zhǔn)均采用密度瓶(比重瓶)法。在采用這種方法時,材料磨得越細(xì),材料的孔就會測得的密實體積數(shù)值就越精確。在應(yīng)用密度瓶法測定有孔隙材料(如磚、石等)的密度時,會把材料磨成細(xì)粉,根據(jù)材料的不同,一般需要磨細(xì)至80目-200目左右,干燥后用李氏瓶測定其絕對密實體積。 使用密度瓶法測試材料的真密度存在一些影響測試結(jié)果的問題,如:
1、不同的樣品需要采用不同的浸潤液體,以防止溶解、與材料起反應(yīng)等問題;對無機粉體一般多選用有機溶劑、對水會引起反應(yīng)的材料如水泥則可用煤油或二甲苯等有機液體介質(zhì)等; 2、浸潤液體要能夠容易潤濕材料內(nèi)部孔隙的表面,如果選取的潤濕液不恰當(dāng),會產(chǎn)生不易浸潤表面的情況,影響測試結(jié)果; 3、測試粉末狀材料時,當(dāng)粉末完全浸入液體中,必須完全排除其氣泡,才能確定其所排除的體積,此時需要采用煮沸來排除其氣泡,并要使用恒溫水浴排除溫度影響,操作起來做不到簡單易行,易出紕漏,且計算過程易受到操作誤差的影響;
4、由于操作步驟多,涉及的問題節(jié)點多,不同操作者的操作熟練程度不同和手法不同,會直接影響實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性;
由于密度瓶法存在上述缺陷,一種試驗結(jié)果更精確、設(shè)備更穩(wěn)定、更簡單易操作的替代分析儀-----采用“氣體置換法”的真密度分析儀應(yīng)運而生。這種分析儀采用氦氣代替浸潤液,利用氦氣是小分子直徑惰性氣體,具有易擴散、滲透性好、穩(wěn)定性好的特點,迅速深入到材料的內(nèi)部孔隙中,對常規(guī)方法無法測量的材料孔隙和不規(guī)則表面凹陷等均可迅速填充,測量出的樣品體積與密度瓶法比較,會更加接近樣品的真實體積,從而使得樣品的真密度值更加貼近真實值。另外采用氦氣“氣體置換法”的真密度分析儀不會發(fā)生與材料反應(yīng)的問題,不會對設(shè)備造成腐蝕,使用過程中安全系數(shù)高,且樣品不會被污染可以直接回收,有利于貴重樣品測試后的回收。采用這種方法的儀器操作更加簡單,測試時間更短,測試結(jié)果準(zhǔn)確,重復(fù)性更好,目前國內(nèi)已有廠家生產(chǎn),并已被納入到部分行業(yè)的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中。 將試料置于真密度測試儀中,用氦氣作介質(zhì),在測量室逐漸加壓到一個規(guī)定值,然后氦氣膨脹進(jìn)入膨脹室內(nèi),兩個過程的平衡壓力由儀器自動記錄,根據(jù)質(zhì)量守恒定律,通過標(biāo)準(zhǔn)球校準(zhǔn)測量室和膨脹室的體積后,再確定試料的體積,計算出真密度.
應(yīng)用阿基米德原理--氣體膨脹置換法,利用小分子直徑的惰性氣體在一定條件下的玻爾定律(),通過測定由于樣品測試腔放入樣品所引起的樣品測試腔氣體容量的減少來精確測定樣品的真實體積,從而得到其真密度,真密度=質(zhì)量/真實體積。 真密度
氣體膨脹置換法是以氣體取代液體測定樣品所排出的體積。此法排除了浸液法對樣品溶解的可能性,具有不損壞樣品的優(yōu)點。因為氣體能參入樣品中極小的孔隙和表面的不規(guī)則空陷,因此測出的樣品體積更接近樣品的真實體積,從而可以用來計算樣品的密度,測試值也更接近樣品的真實密度。儀器的測試系統(tǒng)由樣品測試腔和基準(zhǔn)腔構(gòu)成,如圖。測定樣品真密度時,儀器自動采集基準(zhǔn)腔的壓力及體積并記錄;將一定未知體積的樣品V樣品放入已知體積的樣品測試腔,向樣品測試腔注入一定量的氣體并記錄穩(wěn)定后的壓力;將樣品測試腔與基準(zhǔn)腔連通并記錄穩(wěn)定后的壓力,根據(jù)平衡穩(wěn)定后的壓力值和相關(guān)已知的體積即可計算出待測的樣品體積V樣品,再由樣品的質(zhì)量和體積計算出樣品的真密度。 一般真密度測試時為了提高大體積樣品管測試的準(zhǔn)確度,還會配備擴展的基準(zhǔn)腔。